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A法:在弱酸的条件下氧化

1.用醋酸水溶解多肽,比例应需要而定

2.稀释到多肽浓度为0.5-1.6mg/ml,最终醋酸的浓度为5%

3.用碳酸氨调节PH值到6

4.DMSO10-20%体积)在25℃,反应2-3天,(HPLCEllman test监测)

5.稀释最终溶液到TFA0.05%,乙腈为5%

6.上反相柱除掉DMSO和其他杂质

 

B法:在碱性条件下氧化

1.溶解多肽在0.01M磷酸盐反冲液中,PH7.5,获得最终多肽浓度是大约1mg/ml

2.DMSO1%体积),在25℃下反应

3.HPLCEllman test监测,1-2天完成,冻干

 

DMSO酸性氧化法合成二硫键

 

具体操作步骤

1.称取somatostatin(生长抑素)纯品11mg

2.7.6 ml水完全溶解

3.AcoH 0.4ml,使AcoH的浓度为5%

4.加入碳酸氨15mg,使PH值调节到6

5.加入DMSO 1ml,把溶液放在摇床上开始反应,反应时间为24小时左右。

6.加入3.5ulTFA,和250ul的乙腈

7.反向柱纯化